10.3969/j.issn.1004-4957.2016.11.012
高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中的六溴环十二烷和四溴双酚A
建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/HPLC-MS/MS)批量检测农田土壤中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)残留的分析方法.土壤样品经加速溶剂萃取,Sep-pak C18固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析.色谱柱为X Bridge C18反相柱(150 mm × 2.1 mm × 3.5 μm),流动相为梯度变化的甲醇和水溶液.在最佳实验条件下,六溴环十二烷和四溴双酚A在0.50~200.0 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.998),方法检出限(S/N≥3)为1.80~10.0 ng/kg.在1.0~40.0 μg/kg 添加水平内,平均加标回收率为73.8%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~11.2%.采用该方法分析了我国某区域内表层土壤样品的HBCDs和TBBPA,得到理想的分析效果.
加速溶剂萃取、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)、农田土壤、六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A
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O657.63;TQ314.248(分析化学)
国家自然科学基金资助项目41430641,41140032;中国地质局地质调查工作项目1212351211006
2017-01-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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