10.3969/j.issn.1004-4957.2016.02.014
保健食品中9种镇静催眠类药品的UPLC-MS/MS法检测及质谱裂解特征的研究
建立了同时测定保健食品中9种镇静催眠类化合物(氯美扎酮、三唑仑、阿普唑仑、艾司唑仑、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、劳拉西泮、氯氮卓)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并研究了其质谱裂解规律.样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18(3.5μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min.采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量.9种药物在0.5～ 50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,定量下限为1.6～9.2 μg·kg-1.低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.1％ ～ 101.2％,日内相对标准偏差(RSD)为1.4％ ～9.7％,日间RSD为2.0％ ～ 11.2％.该法简便、快速、准确可靠,适合于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的高通量筛查.而对目标化合物碎片离子及质谱裂解规律的研究,也为其定性鉴别和定量分析提供了参考.
超高效液相色谱-串联质谱、保健食品、镇静催眠类、质谱裂解
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O657.63;TQ460.72(分析化学)
国家自然科学基金项目21307051;辽宁省自然科学基金项目2013020152
2016-05-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共6页
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