10.3969/j.issn.1004-4957.2015.03.014
大体积进样/气相色谱-质谱联用(PTV/GC-MS)快速分析水体中痕量缓蚀剂
建立了水体中12种缓蚀剂(苯并噻唑和苯并三唑类衍生物)的大体积进样/气相色谱-质谱联用(PTV/GC-MS)的高灵敏度分析方法.1.0L水样经0.45 μm滤膜过滤后调至pH3.0,通过HLB固相萃取柱富集.目标化合物经6 mL甲醇-乙腈(1:1)淋洗,洗脱液用氮气吹扫至近干后,加入丙酮、内标物和硅烷化试剂定容至1 mL,置于烘箱中38℃衍生化1h后,密封于细胞瓶中待测.试样采用DB-5 MS气相色谱柱进行分离,选择离子模式(SIM)测定.结果表明,目标化合物在0.1~ 100 ng/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均不小于0.992.自来水中12种化合物的平均加标回收率为46%~116%,相对标准偏差(RSD)为1.0% ~ 16%.河水中目标化合物的回收率为43%~117%,RSD为1.0%~15%.自来水和河水中目标化合物的检出限分别为0.050~1.3 ng/L和0.057~1.8 ng/L.该方法成功用于广州珠江河段缓蚀剂污染物含量的分析.
缓蚀剂、固相萃取、硅烷化、气相色谱-质谱联用、河水
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O657.63;TQ174.72(分析化学)
国家自然科学基金资助项目41272390;广东省自然科学基金资助项目S2013010013744
2015-05-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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