10.3969/j.issn.1004-4957.2015.03.013
分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留量
建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶样品中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的分析方法.样品经0.2%甲酸水超声提取,层状氢氧化镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)吸附富集,碳酸钠溶液洗脱后,以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为衍生剂衍生2h,Kinetex C18柱(50mm×2.1 mm,2.6 μm,Phenomenex)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量.草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在10~1 000 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.015 mg/kg和0.05 mg/kg;在不同基质中,0.05,0.1,1.0 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为86.6% ~95.7%,相对标准偏差为5.1%~12.2%.该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性强等特点,可用于茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测.
分散固相萃取、高效液相色谱-串联质谱法、茶叶、草甘膦、氨甲基膦酸
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O657.63;S482.4(分析化学)
福建省自然科学基金项目2013J01031;福建省重点项目2013Y0001;出入境检验检疫行业标准制修订计划项目2013B123
2015-05-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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