10.3969/j.issn.1004-4957.2013.04.012
氟苯尼考对映异构体手性拆分及其光学纯度的测定
采用Chiralpak AD-H(4.6 μm×250 mm,5μm)手性色谱柱,建立了氟苯尼考对映体的正相高效液相色谱拆分方法.考察了流动相中碱性添加剂、醇类改性剂种类及浓度对分离度、保留时间、理论塔板数、拖尾因子的影响.结果表明:以正己烷-异丙醇-甲醇(70∶15∶15)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为224 nm条件下,氟苯尼考与其光学异构体获得满意的分离效果.氟苯尼考在0.05~0.5g/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;氟苯尼考的检出限为0.1μg/L;日内精密度RSD小于1.8%,日间精密度RSD小于2.3%;加标回收率为109% ~ 112%,RSD不大于3.0%.该方法快速、方便,可用于工业生产中氟苯尼考光学纯度的控制.
氟苯尼考对映体、高效液相色谱、手性拆分、光学纯度
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O657.72;TQ460.72(分析化学)
国家高技术研究发展计划863计划2011AA10A214
2013-07-19(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共5页
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