容量法准确分析镀铬液中H2SO4含量
目前镀铬溶液的硫酸含量分析方法主要使用重量法和容量法两种.重量法要先沉淀过滤,再于马福炉中灼烧,最后进行准确称量,比较复杂,消耗电能较多,所用设备较多,故不为大多数做生产控制的化验工作者使用.而容量法以快速、简捷、所用设备少、操作方便等优点,为广大镀液分析工作者所使用.但容量法要经过沉淀、过滤、沉淀溶解和反滴定等几步操作,故同样需要操作者在分析过程中仔细准确地掌握,方能保证分析结果的准确性.在容量法的分析中由于硫酸的含量一般很少,仅为铬酸含量的百分之一,一般在4 g以下,故在反滴定时标准锌的消耗量与EDTA的消耗量仅差2～4 ml(按0.05 mol/L算),而在容量法并行操作中如果掌握不好,0.5 ml以上的差别经常出现.0.5 ml相对与2～4 ml的消耗量来讲,误差很大,故减少并列试样分析结果的差值,是容量法分析的关键.据多年的化验分析经验,发现了一些可以有效减少并列试样的分析结果差值的方法.一般控制在0.3 ml以下,可以有效地对分析结果进行控制,保证结果的准确性.(1) 沉淀在加入BaCl2进行沉淀时,要把烧杯从热源上移开,防止BaCl2加入时引起的液体溅出,然后缓慢加入BaCl2后再加热.加入BaCl2和再加热时,都要比较充分地搅拌,这样可以防止BaSO4沉淀颗粒过小和沉淀沉入烧杯底在再加热时引起底部液体的暴沸而溅出.(2) 静置静置一段时间可以使沉淀晶粒长大,小晶粒逐渐消失.(3) 过滤原先一般用18中速定性滤纸过滤,一次一张,但可能有BaSO4漏出.后来改为两张12.5的同时折叠使用,效果很好,一方面可有效地防止BaSO4沉淀的流失,另一方面可以减少滴定时的纸浆量,方便观察终点.(4) 洗涤在洗涤时,也可采用先用200 ml水加几毫升2 mol/L盐酸洗液洗两次,再用温热水洗两次的方法,洗涤效果更好.(5) 沉淀溶解过滤后把滤纸及沉淀投入烧杯中,再加入水、EDTA和氨水后,用玻璃棒把滤纸小心捣成纸浆,可以有效地提高后面滴定时的终点观察效果.(6) 反滴定在反滴定以前,应把要用的EDTA和标准锌溶液互相标定一下,校对一下准确的浓度值,可以减少试剂的误差.再就是滴定时,要用玻璃棒不断搅拌,标准锌要慢滴,特别是临近终点,滴一滴,搅匀后再滴.在终点时,滴两滴左右就可使溶液由蓝变红.加强对各步操作实践的准确掌握,可以有效地减少并列试样的结果差值和保证分析结果的准确性,使通过容量法分析的数据可以有效地为生产采用,指导生产.山东建筑工程学院材料系(济南250014)蔡元兴冯立明
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2004-01-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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